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舜宇恒平儀器推出食品中塑化劑檢測解決方案
點(diǎn)擊次數(shù):2601 更新時間:2011-06-20
大體積進(jìn)樣-氣質(zhì)聯(lián)用法分析食品中塑化劑的解決方案 上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司 1 概述 塑化劑污染食品事件此次在中國臺灣引起軒然大波,不法商家為追求利益將塑化劑代替棕櫚油添加于一種經(jīng)常使用于果汁、果醬、飲料等食品中的合法食品添加物——“起云劑”中,造成多種食品污染。塑化劑是指“鄰苯二甲酸(2─乙基己基)二酯(DEHP)”,屬于鄰苯二甲酸酯類物質(zhì),其分子結(jié)構(gòu)類似荷爾蒙,被稱為“環(huán)境荷爾蒙”,是環(huán)保署列管的毒性化學(xué)物質(zhì)。若長期食用可引能起生殖系統(tǒng)異常、甚至造成畸胎、癌癥的危險。 對于食品中鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測,GB/T21911-2008《食品中鄰苯二甲酸酯的測定》中規(guī)定了GC-MS作為檢測方法。此標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中16種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的含量測定。含油脂樣品中各鄰苯二甲酸酯化合物的檢出限為1.5mg/kg,不含油脂樣品中各鄰苯二甲酸酯化合物的檢出限為0.05mg/kg。 GB/T 21911-2008的原理是:各類食品提取、凈化后經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行測定。采用特征選擇離子監(jiān)測掃描模式(SIM),以碎片的豐度比定性,標(biāo)準(zhǔn)樣品定量離子外標(biāo)法定量進(jìn)行檢測。不含油脂類物質(zhì)采用正己烷萃取后取上清液即可進(jìn)行GC-MS分析;含油脂類物質(zhì)經(jīng)提取后,再經(jīng)凝膠滲透色譜(GPC)凈化后進(jìn)行GC-MS分析。 大體積進(jìn)樣-氣質(zhì)聯(lián)用法采用大體積進(jìn)樣器,增大進(jìn)樣體積以提高檢測靈敏度,配合具有的檢出靈敏度和可靠的穩(wěn)定性的高性能氣質(zhì)聯(lián)用儀,保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠。 本方案具有以下特點(diǎn): 1) 樣品處理及檢測方法符合國家標(biāo)準(zhǔn)的要求 采用GPC凈化樣品、GC/MS分析檢測的方法,*符合GB/T21911-2008的要求。 2) 簡化前處理過程,省卻濃縮步驟,提高分析效率 采用大體積進(jìn)樣方式,在進(jìn)樣的同時進(jìn)行樣品濃縮,省卻GPC凈化后的濃縮步驟,直接進(jìn)樣分析即可獲得與常規(guī)方法同等的靈敏度。 3) 進(jìn)一步提升檢測靈敏度,即使痕量的目標(biāo)物亦可檢測 LVI-S200大體積進(jìn)樣器采用“胃袋式”襯管,進(jìn)樣量zui大可達(dá)200µl,將檢出靈敏度提高10~100倍。 4) 保證分析結(jié)果的穩(wěn)定性和可靠性,提高結(jié)果置信度 JMS-Q1000GC氣質(zhì)聯(lián)用儀采用大型高精度四極桿和高抽速渦輪分子泵,在保證儀器靈敏度和高分辨率的同時,更可長時間穩(wěn)定工作,獲得可靠的分析結(jié)果。與大體積進(jìn)樣器配合,即使在Scan模式下也可獲得足夠靈敏度,通過譜庫檢索進(jìn)一步確證分析結(jié)果,提高結(jié)果置信度。 2 解決方案 大體積進(jìn)樣-氣質(zhì)聯(lián)用法分析食品中塑化劑的解決方案主要包括兩個部分:樣品前處理以及大體積進(jìn)樣-氣質(zhì)聯(lián)用分析檢測。 樣品的前處理根據(jù)基質(zhì)的不同存在一定的差異(可參考GB/T21911-2008中的提取方法),不含油脂類的樣品加入環(huán)己烷震搖提取后,經(jīng)離心分離取上清液即可進(jìn)行GC-MS分析;含有油脂類的樣品需在提取后經(jīng)GPC凈化后再進(jìn)行GC-MS分析。 大體積進(jìn)樣(LVI)是氣相色譜進(jìn)樣方式的一種,進(jìn)樣量與常規(guī)進(jìn)樣方式相比,可提高幾十倍到幾百倍,進(jìn)一步降低了檢測限。亦可省略GPC凈化后的濃縮步驟,通過增大進(jìn)樣體積獲得與常規(guī)方法同等的靈敏度。 JEOL公司的JMS-Q1000GC氣質(zhì)聯(lián)用儀采用大型高精度四極桿和高抽速渦輪分子泵,在保證儀器靈敏度和高分辨率的同時,更可長時間穩(wěn)定工作,獲得可靠的分析結(jié)果。 真空系統(tǒng)是決定質(zhì)譜性能的主要因素,真空度的好壞決定了儀器的靈敏度和穩(wěn)定性。JMS-Q1000GC氣質(zhì)聯(lián)用儀配置了400L/s的高抽速渦輪分子泵,采用差動抽氣方式,使離子源和四極桿都處于良好的高真空環(huán)境中。此外,附加的氦氣吹掃氣流,可帶走腔體中難以抽走的成分,進(jìn)一步保證了儀器快速達(dá)到并長期保持穩(wěn)定的高真空環(huán)境。 由于采用了經(jīng)典的金屬四極桿,使得JMS-Q1000GC在標(biāo)準(zhǔn)譜庫檢索定性中具有很好的匹配度,對于鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的定性確證分析十分有利。 另外,JMS-Q1000GC氣質(zhì)聯(lián)用儀*的四極桿溫度控制部件,可控制四極桿溫度的穩(wěn)定性,避免射頻電壓高速變化對四極桿溫度的影響,保證分析結(jié)果的穩(wěn)定性。 本方案采用JMS-Q1000GC氣質(zhì)聯(lián)用儀配合LVI-S200大體積進(jìn)樣器,大大提高了GC-MS的檢測靈敏度,保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的穩(wěn)定可靠。 3 儀器配置
4 技術(shù)指標(biāo) LC1620GPC凝膠滲透色譜凈化系統(tǒng) 流速范圍:0.001~9.999ml/min 流量準(zhǔn)確度:≤±0.5% 流量穩(wěn)定性:RSD≤0.08% 波長范圍:190~700nm 收集管位數(shù):150位 LVI-S200大體積進(jìn)樣器 進(jìn)樣方式:分流/不分流進(jìn)樣、程序升溫進(jìn)樣、大體積進(jìn)樣、衍生化進(jìn)樣 進(jìn)樣量:1~200µl 溫度范圍:40~300℃ zui大升溫速率:150℃/min 降溫速率:300℃→50℃/3min JMS-Q1000GC氣質(zhì)聯(lián)用儀 EI源溫度:100~300℃ 質(zhì)量分析器:帶預(yù)四極和后四極的雙曲面四極桿 質(zhì)量范圍:m/z 1.5~1022 分辨率:3M(≥2000,PFTBA,m/z614 FWHM) 靈敏度:EI(Scan) 1pg八氟萘,對于m/z272離子,S/N≥180(RMS) EI(SIM) 0.1pg八氟萘,對于m/z272離子,S/N≥120(RMS) 檢測器:二次電子倍增器 動態(tài)范圍:1.6×107 泵系統(tǒng):渦輪分子泵400L/s(分流型) 機(jī)械泵80L/min,100 L/min(50/60 Hz) 柱箱溫度:室溫+5℃~500℃ 升溫速率:0.1~140℃/min 程序升溫控制:25階/26平臺 氣路控制:數(shù)字流量控制(Digital Flow Control,DFC) 載氣控制模式:恒定流速、恒定壓力、恒定線速 |