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1.前言
本文采用離子色譜法同時(shí)測(cè)定HS-, SO32-, SO42-和S2O32-,采用Shodex IC SI 90-4E陰離子色譜柱,電導(dǎo)檢測(cè)器和紫外檢測(cè)器聯(lián)用,能夠同時(shí)分析HS-、SO32-、SO42-和S2O32-。方法簡(jiǎn)單,且靈敏度和準(zhǔn)確度都很高。
2.實(shí)驗(yàn)
2.1 儀器和設(shè)備
離子色譜儀(IC1820,上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司);
萬(wàn)分之一分析天平(AE224,上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司);
超聲波清洗器
常規(guī)的實(shí)驗(yàn)室儀器
2.2 試劑
Na2CO3(優(yōu)級(jí)純或以上)、NaHCO3(優(yōu)級(jí)純或以上)
甲醛(40%)、丙酮(優(yōu)級(jí)純)、
NaHS、Na2SO3、Na2SO4、Na2S2O3(試劑為優(yōu)級(jí)純)
2.3 離子色譜測(cè)定條件
色譜柱:陰離子色譜柱,Shodex IC 90-4E
柱 溫:25℃
流動(dòng)相:1.0mM NaCO3 aq+4mM NaHCO3 aq+5%Acetone
流 速:1.0mL/min
檢測(cè)器:UV(210nm)+電導(dǎo)檢測(cè)器
抑制器電流:60mA
進(jìn)樣量:20ul(可根據(jù)離子含量改變)
2.4 各離子介紹
硫氫化鈉易潮解,易溶于水和醇。水溶液成強(qiáng)堿性,配置時(shí)需注意安全。
SO32-容易被氧化為SO42-故標(biāo)準(zhǔn)液中需加入0.1%的甲醛。
Na2S2O3易溶于水,在中性和堿性中穩(wěn)定,在酸性中會(huì)迅速分解。
3.總結(jié)與結(jié)論
由于HS-很難用電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定我們選擇紫外檢測(cè)器和電導(dǎo)檢測(cè)器聯(lián)用。樣品先進(jìn)紫外檢測(cè)器然后進(jìn)電導(dǎo)檢測(cè)器。
由于SO32-和SO42-不容易分離,故流動(dòng)相中加入5%的丙酮。
結(jié)論:采用離子色譜法,選擇紫外檢測(cè)器和電導(dǎo)檢測(cè)器聯(lián)用能夠同時(shí)分析HS-、SO32-、SO42-、和S2O32-。
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